。
1.2 將剪下小塊塞在冷凝管的底部磨口部位，將冷凝管連接于50ml的試管上，試管內(nèi)含有25ml的氯苯。將試管置于鋁塊加熱槽中（東京理化有機(jī)合成裝置CCX-3200)，加熱至180℃、冷凝回流30min，通過不停的蒸發(fā)冷凝回流，將試樣中的染料洗脫至試管中。
1.3 濃縮：將試管放置于濃縮裝置中（東京理化試管濃縮裝置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),進(jìn)行減壓濃縮。設(shè)定反應(yīng)條件： 水浴溫度60℃， 真空度60Pa 時(shí)間25-30min，抽干.抽干后用5ml甲醇對(duì)試管進(jìn)行沖洗。
1.4 還原反應(yīng)：往沖洗過的試管中加入1個(gè)還原劑（水溶液），進(jìn)行30min的還原反應(yīng)，使偶氮結(jié)構(gòu)滅解，還原出芳香基產(chǎn)物，得到目標(biāo)物。
1.5檢測：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS-SIS方法，檢測成分，分析圖譜。
實(shí)驗(yàn)體會(huì)：
1、整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，使用固定的一個(gè)的反應(yīng)管,避免了更換反應(yīng)管而引起的損耗。
2、在濃縮這個(gè)步驟，使用試管濃縮裝置前使用的是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ，通過兩種方法的比較得出：試管濃縮裝置的回收率較旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀低
，但一次可以進(jìn)行8只試管的濃縮，總體效率還是比旋蒸快
。對(duì)于檢測方面，樣品數(shù)量多
、容量小的非常適用
。
3、關(guān)于鋁塊加熱CCX-3200 ，由于使用的試管長度比較長
，鋁塊加熱只能包圍住試管的4分之一部位，導(dǎo)致蒸汽還未到試樣的部位（冷凝管的部位）就已經(jīng)冷卻回落
，試樣的染料未能充分洗脫
，檢測不理想。目前加熱回流還是用單獨(dú)的金屬套
，建議可以適當(dāng)?shù)募娱L鋁塊的長度
。
試管濃縮裝置：蒸發(fā)管太細(xì)，蒸發(fā)速率慢，是否可以加大管徑；另外采用皺褶的管，容易殘留，不易清洗。由于做檢測，樣品數(shù)量比較大，每只試管最好都能有單獨(dú)的閥門可以控制真空，如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一樣拆卸方便。
解決方案：
1、CCX-3200由于溫度傳感器測定的是鋁塊溫度，不是試管內(nèi)溶劑溫度，此時(shí)溶劑溫度還較低，蒸餾達(dá)不到冷凝管的高度，所以會(huì)冷凝回落，等待溫度穩(wěn)定后看是否可以改善。
2、每個(gè)試管能有單獨(dú)的閥門進(jìn)行控制是個(gè)很好的建議，今后可以針對(duì)不同規(guī)格和外形的試管開發(fā)更為通用、拆卸更加便捷的接口。
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